В области материаловедения рост популярности спектроскопии полного отражения (ATR) для анализа твердых тел является прямым результатом ее беспрецедентной простоты.В отличие от старых методов, требующих трудоемкой, а зачастую и разрушительной подготовки образцов, ATR позволяет проводить прямой анализ большинства твердых образцов с минимальными затратами или вообще без них, что значительно повышает скорость и эффективность.
Фундаментальный сдвиг заключается в следующем: в то время как традиционная инфракрасная спектроскопия требовала манипуляций с образцом для пропускания света через через него, ATR переносит свет непосредственно на поверхность образца.Это простое изменение устраняет единственное самое узкое место в анализе твердых образцов - подготовку.
Проблема традиционного инфракрасного анализа
До того как ATR стал повсеместным, получение инфракрасного спектра от твердого образца представляло собой серьезную проблему.Доминирующим методом была спектроскопия пропускания, которая работает по простому принципу: свет должен проходить через измеряемый образец.
Требование к пропусканию
Для измерения пропускания образец должен быть достаточно тонким и прозрачным для инфракрасного света.Для большинства непрозрачных или сильно поглощающих твердых веществ это не так, что требует тщательной подготовки.
Метод гранул KBr
Наиболее распространенным методом является создание гранул KBr (бромистого калия) .Для этого необходимо измельчить крошечное количество образца в мелкий порошок, тщательно перемешать его с сухим порошком KBr и сжать смесь под огромным давлением, чтобы получился маленький прозрачный диск.
Этот процесс чреват проблемами.Он занимает много времени, требует специализированного оборудования, такого как прессы и штампы, и может приводить к ошибкам.KBr очень гигроскопичен (он легко поглощает влагу из воздуха), что может затушевать важные спектральные области.Кроме того, недостаточная шлифовка может привести к рассеиванию света, что искажает конечный спектр.
Альтернатива в виде тонкой пленки
Для полимеров или растворимых материалов можно использовать другой вариант - растворить образец в растворителе и нанести тонкую пленку на инфракрасное прозрачное окно.Это позволяет избежать измельчения KBr, но создает свои проблемы, включая остаточные пики растворителя и тот факт, что не все материалы можно легко растворить или сформировать в однородную пленку.
Как ATR революционизирует процесс
ATR-спектроскопия позволяет избежать всех этих проблем, связанных с подготовкой, благодаря использованию совершенно иного физического принципа.Она измеряет непосредственно поверхность образца.
Принцип действия эванесцентной волны
В установке ATR инфракрасный луч направляется на кристалл с высоким коэффициентом преломления, обычно алмаз, селенид цинка или германий.Свет отражается от плоской поверхности этого кристалла.
Однако в точке отражения возникает небольшое нераспространяющееся энергетическое поле, называемое эванесцентная волна проникает на небольшое расстояние (обычно от 0,5 до 3 микрометров) за поверхность кристалла.
\"Нажми и иди\"Анализ
Когда твердый образец плотно прижимается к кристаллу ATR, он вступает в контакт с этой эванесцентной волной.Если образец содержит химические связи, поглощающие на определенной инфракрасной частоте, он будет поглощать энергию волны.
Прибор измеряет это \"ослабленное\" или ослабленное отражение.В результате вы получаете высококачественный инфракрасный спектр, просто поместив твердое вещество на кристалл и приложив давление.Этот процесс занимает несколько секунд, а не 15-30 минут, как в случае с гранулами KBr.
Понимание компромиссов и ограничений
Несмотря на свою мощь, ATR не лишен своих особенностей.Понимание его ограничений - ключ к правильному использованию.
Важность хорошего контакта
Эванесцентная волна распространяется всего на несколько микрон от кристалла.Поэтому достижение тесного физического контакта Для получения сильного сигнала очень важен тесный физический контакт между образцом и кристаллом.Для очень твердых, неоднородных или порошкообразных материалов для обеспечения такого контакта используется прижимная скоба.Плохое соединение приведет к слабому и часто непригодному для использования спектру.
Поверхностный и объемный анализ
ATR по своей сути является поверхностно-чувствительная техника .Он анализирует только верхние несколько микрометров материала, находящегося в контакте с кристаллом.Это большое преимущество, если вы изучаете химию поверхности, покрытие или деградацию.
Однако если поверхность образца не отражает его основной состав (например, она окислена, загрязнена или имеет другую отделку), спектр ATR будет отражать поверхность, а не весь материал.Пропускание, при котором свет проходит через всю толщину образца, обеспечивает истинное измерение объемного состава.
Незначительные спектральные различия
Спектры ATR не идентичны спектрам пропускания.Из-за физики эванесцентной волны пики на более низких волновых числах выглядят относительно более интенсивными.Современное программное обеспечение для спектроскопии часто включает алгоритмы для коррекции спектра ATR, чтобы он выглядел более похожим на традиционный спектр пропускания для облегчения подбора библиотеки.
Правильный выбор для вашего анализа
Доминирование ATR вполне заслуженно, но выбор лучшей методики всегда зависит от вопроса, на который вы пытаетесь ответить.
- Если ваша основная цель - быстрый скрининг, контроль качества или идентификация материала: ATR является бесспорным чемпионом благодаря своей скорости, простоте использования и неразрушающему характеру.
- Если ваша основная цель - количественное определение компонентов в однородном, гомогенном образце: Трансмиссионная спектроскопия (через гранулу KBr или тонкую пленку) может дать отличные количественные данные, хотя и требует больше усилий.
- Если ваша основная цель - изучение химии поверхности, покрытий или загрязнений: ATR - идеальный инструмент, поскольку его поверхностная чувствительность является особенностью, а не ограничением для данного применения.
Изменяя фундаментальные отношения между прибором и образцом, ATR-спектроскопия позволяет пользователям получать химические данные за считанные секунды, превращая сложную задачу в рутинное измерение.
Сводная таблица:
| Аспект | Традиционная трансмиссия | Спектроскопия ATR |
|---|---|---|
| Подготовка образцов | Требует много времени (например, гранулы KBr) | Минимально или совсем нет (нажать и пойти) |
| Время анализа | 15-30 минут | От нескольких секунд до нескольких минут |
| Воздействие образца | Часто разрушительное | Неразрушающие |
| Область внимания | Объемный состав | Поверхность (верхние несколько микрометров) |
| Простота использования | Требуется специализированное оборудование | Простой прижимной зажим |
Повысьте эффективность своей лаборатории с помощью передовых лабораторных прессов KINTEK! Независимо от того, работаете ли вы с автоматическими лабораторными прессами, изостатическими прессами или прессами с подогревом, наше оборудование обеспечивает точную подготовку образцов для таких методов, как АТР-спектроскопия.Наслаждайтесь более быстрым анализом, уменьшением количества ошибок и повышением производительности.Готовы ли вы оптимизировать рабочие процессы с твердыми образцами? Свяжитесь с нами сегодня чтобы узнать, как KINTEK может помочь вашим лабораторным потребностям!
