Для стандартной матрицы диаметром 12,7 мм (полдюйма) рекомендуемое количество порошка бромида калия (KBr) составляет от 200 до 250 мг. Этого количества достаточно для прессования прочной, прозрачной таблетки толщиной приблизительно 1-2 мм, что идеально подходит для анализа с помощью Фурье-преобразовательной инфракрасной спектроскопии (FTIR).
Общая масса KBr определяет физическую целостность и толщину вашей таблетки. Однако решающим фактором для получения спектра высокого качества является не общее количество KBr, а концентрация вашего образца в этом KBr — обычно 1-2% по весу.
Роль KBr в подготовке образцов
Идеальная матрица
KBr используется в качестве матричного материала в FTIR, поскольку он прозрачен для инфракрасного излучения в типичном диапазоне анализа (4000-400 см⁻¹). Он также демонстрирует пластическую деформацию под давлением, что означает, что он течет, образуя твердую стеклоподобную таблетку, которая удерживает образец на месте.
Цель: Прозрачная таблетка
Основная задача — создать твердую таблетку, через которую ИК-луч спектрометра может проходить с минимальным рассеянием или поглощением самой матрицы. Образец, равномерно диспергированный в KBr, поглощает ИК-свет на определенных частотах, генерируя ваш спектр.
Определение правильных пропорций
Общее руководство: 200-250 мг
Для матрицы диаметром 12,7 мм этот диапазон масс обеспечивает достаточно материала для формирования таблетки, которая достаточно прочна, чтобы с ней можно было обращаться, но при этом не слишком толстая.
Влияние на толщину таблетки
Масса в 200-250 мг обычно дает таблетку толщиной около 1-2 мм. Слишком тонкие таблетки рискуют быть хрупкими и ломаться, в то время как более толстые таблетки могут уменьшить количество света, достигающего детектора, ослабляя общий сигнал.
Критический фактор: Концентрация образца
Наиболее важной переменной для качества спектра является соотношение образца к KBr. Стандартной отправной точкой является 1-2 мг образца, смешанного с вашими 200-250 мг KBr. Это соответствует концентрации примерно от 0,5% до 1,0% по весу.
Понимание компромиссов
Использование слишком малого количества KBr
Если вы используете значительно меньше 200 мг, полученная таблетка будет очень тонкой и хрупкой. Она может треснуть или разбиться при извлечении из матрицы или при помещении в держатель образца.
Использование слишком большого количества KBr
Использование более 250 мг приводит к образованию чрезмерно толстой таблетки. Это может увеличить фоновую непрозрачность и снизить общую пропускание ИК-излучения, что приведет к более слабому сигналу и более низкому соотношению сигнал/шум в вашем конечном спектре.
Высокая концентрация образца (>2%)
Это распространенная ошибка. Слишком большое количество образца приводит к тому, что самые сильные полосы поглощения в вашем спектре становятся «плоскими» или полностью поглощающими. Когда это происходит, вы теряете всю количественную информацию, а форма пиков искажается.
Низкая концентрация образца (<0,5%)
Если концентрация вашего образца слишком низка, результирующие пики спектра могут быть слишком слабыми, чтобы их можно было отличить от фонового шума. Это затрудняет точную идентификацию и анализ пиков.
Как применить это к вашему проекту
Ваша цель — найти баланс, который создает физически стабильную таблетку с концентрацией образца, обеспечивающей чистый, хорошо очерченный спектр.
- Если ваш основной фокус — рутинный анализ с новым образцом: Начните со стандартного руководства. Используйте 2 мг образца, тщательно смешанного с 200 мг KBr.
- Если ваши самые сильные пики плоские (насыщенные): Концентрация вашего образца слишком высока. Приготовьте новую таблетку, используя меньше образца (например, 1 мг или даже 0,5 мг) с теми же 200 мг KBr.
- Если ваш спектр зашумлен, а пики слабые: Концентрация вашего образца может быть слишком низкой. Приготовьте новую таблетку, используя немного больше образца (например, 3-4 мг), но следите за тем, чтобы не вызвать насыщение.
- Если ваши таблетки постоянно ломаются: Ваша общая масса может быть слишком мала. Увеличьте количество KBr до 250 мг, сохраняя при этом постоянным соотношение образца к KBr, чтобы создать более толстую и прочную таблетку.
Освоив эти принципы, вы сможете последовательно получать высококачественные таблетки KBr для точных и воспроизводимых спектроскопических результатов.
Сводная таблица:
| Ключевой аспект | Рекомендация |
|---|---|
| Количество порошка KBr | 200-250 мг |
| Толщина таблетки | 1-2 мм |
| Концентрация образца | 1-2% по весу (например, 1-2 мг образца на 200 мг KBr) |
| Диаметр матрицы | 12,7 мм |
Испытываете трудности с приготовлением таблеток KBr для вашего ИК-анализа? KINTEK специализируется на лабораторных прессах, включая автоматические лабораторные прессы, изостатические прессы и прессы с подогревом, разработанные для удовлетворения потребностей вашей лаборатории. Наше оборудование обеспечивает точный контроль давления для получения стабильных, высококачественных таблеток, повышая точность и эффективность вашей спектроскопии. Свяжитесь с нами сегодня, чтобы узнать, как KINTEK может поддержать ваши исследования и оптимизировать процесс подготовки образцов!
Визуальное руководство
Связанные товары
- Лабораторный гидравлический пресс 2T Lab Pellet Press для KBR FTIR
- Автоматическая лаборатория гидравлический пресс лаборатория гранулы пресс машина
- Лабораторный гидравлический пресс для гранул для XRF KBR FTIR лабораторный пресс
- Лабораторный гидравлический разделенный электрический лабораторный пресс для гранул
- Лабораторный гидравлический пресс Лабораторный пресс гранулы машина для перчаточного ящика
Люди также спрашивают
- В каких лабораториях применяются гидравлические прессы?Повышение точности при подготовке и испытании образцов
- Как гидравлический пресс используется для подготовки образцов для спектроскопии?Получение точных и однородных гранул для образцов
- Как гидравлические прессы обеспечивают точность и стабильность прикладываемого давления?Обеспечьте надежный контроль усилия в вашей лаборатории
- Каковы преимущества уменьшенных физических усилий и требований к пространству в гидравлических мини-прессах? Повышение эффективности и гибкости лаборатории
- Каково общее значение гидравлических прессов в лабораториях? Точность и мощность для ваших исследований