Подготовка гранул KBr для ИК-спектроскопии включает ряд точных шагов, чтобы обеспечить прозрачность гранул и их пригодность для анализа.Процесс включает смешивание образца с порошком KBr, измельчение до однородности, сжатие под высоким давлением с помощью пресс для гранул kbr и анализ гранул в спектрометре.Контроль влажности и правильное обращение очень важны, чтобы избежать помех в ИК-спектре.Метод использует пластичность KBr под давлением для создания матрицы, пропускающей инфракрасное излучение, что позволяет проводить точный анализ молекулярной структуры.
Ключевые моменты:
-
Подготовка образцов
- Соотношение:Смешайте 1-2 мг образца со 100-200 мг порошка KBr (в соотношении 1:100 - 1:200).Это обеспечивает равномерное распределение и минимальное блокирование ИК-излучения.
- Контроль влажности:Используйте сухой порошок KBr и храните его в герметичных контейнерах или влагопоглотителях, чтобы избежать поглощения влаги, которая может помешать ИК-спектру.
-
Измельчение и смешивание
- Однородность:Тонко измельчите смесь с помощью агатовой ступки и пестика, чтобы уменьшить размер частиц и обеспечить равномерную дисперсию образца в матрице KBr.
- Избегайте чрезмерного измельчения:Чрезмерное измельчение может привести к попаданию влаги или загрязняющих веществ, поэтому стремитесь к получению тонкого, однородного порошка, не перерабатывая смесь.
-
Формирование гранул
- Оборудование:Используйте пресс для гранул kbr для сжатия смеси под высоким давлением (8-10 тонн).Пресс обычно включает в себя набор матриц и наковальни, которые должны быть предварительно нагреты для удаления остаточной влаги.
- Прозрачность:Равномерно надавите, чтобы сформировать прозрачную гранулу.Пластичность KBr под давлением создает прозрачную матрицу, идеально подходящую для пропускания ИК-излучения.
-
Обращение и хранение
- Контроль температуры:Поддерживайте равномерную температуру в фильере и наковальне для предотвращения конденсации влаги во время формирования гранул.
- Немедленное использование:Анализируйте гранулы сразу после формирования или храните их в сушильном шкафу, чтобы сохранить их целостность и предотвратить поглощение влаги.
-
Анализ
- Размещение:Вставьте гранулу в держатель образца ИК-спектрометра, обеспечив ее правильное выравнивание для точного пропускания света.
- Получение спектра:Прозрачная гранула KBr позволяет ИК-лучу проходить через нее, фиксируя молекулярный спектр поглощения образца без существенного рассеяния или помех.
Тщательно выполнив эти шаги, вы сможете приготовить высококачественную гранулу KBr, которая обеспечит надежные и воспроизводимые результаты в ИК-спектроскопии.Этот метод широко используется благодаря своей простоте и эффективности при анализе образцов.
Сводная таблица:
| Шаг | Ключевое действие | Важность |
|---|---|---|
| Подготовка пробы | Смешайте 1-2 мг образца с 100-200 мг порошка KBr (в соотношении 1:100-1:200). | Обеспечивает равномерное распределение и минимальное блокирование ИК-излучения |
| Измельчение и смешивание | Тонкое измельчение смеси с помощью агатовой ступки/пестика | Достижение однородности и равномерной дисперсии |
| Формирование гранул | Сжимайте смесь под давлением 8-10 тонн с помощью пресса для гранул KBr | Создает прозрачную матрицу для пропускания ИК-излучения |
| Обработка и хранение | Храните в дезиккаторе или немедленно анализируйте | Предотвращает вмешательство влаги |
| Анализ | Поместите гранулу в держатель образца спектрометра | Снимает точный спектр молекулярного поглощения |
Вам нужна надежная подготовка гранул KBr для вашей лаборатории? Прецизионные лабораторные прессы KINTEK, включая автоматические модели и модели с подогревом, обеспечивают безупречное формирование гранул для ИК-спектроскопии. Свяжитесь с нашими специалистами сегодня чтобы усовершенствовать ваш рабочий процесс анализа образцов!
