Чтобы подготовить образец для ИК-Фурье с помощью пресса для гранул, необходимо смешать небольшое количество твердого образца с большим количеством инфракрасно-прозрачной соли, обычно бромида калия (KBr).Затем эта смесь измельчается в очень мелкий однородный порошок и сжимается под высоким давлением в пресс-форме.В результате образуется тонкий, прозрачный или полупрозрачный твердый диск, известный как гранула KBr, через которую проходит инфракрасный луч спектрометра для анализа.
Основная задача при анализе твердых образцов с помощью ИК-Фурье - обеспечить прохождение инфракрасного излучения через материал без рассеяния.Создание гранул KBr - это метод суспендирования частиц образца в идеально прозрачной матрице, благодаря чему твердое вещество становится \"видимым\" для спектрометра.
Почему гранулы - это золотой стандарт для твердых веществ
Инфракрасная спектроскопия с преобразованием Фурье (ИК-Фурье) работает путем измерения того, сколько инфракрасного света образец поглощает на разных длинах волн.Чтобы этот метод работал с твердым веществом, материал должен быть подготовлен таким образом, чтобы свет проходил через него без помех.
Роль связующего вещества KBr
Бромид калия (KBr) - самый распространенный материал, используемый для этого процесса.Его выбирают потому, что он прозрачен для инфракрасного излучения в типичном диапазоне анализа (4000-400 см-¹).
По сути, KBr действует как твердотельный \"растворитель.\"Он образует кристаллическую матрицу, которая удерживает частицы вашего образца, позволяя ИК-лучам взаимодействовать с ними, не создавая при этом никаких значимых пиков поглощения.
Цель: оптическая прозрачность
Главная цель - создать гранулу, которая была бы как можно более прозрачной, насколько это возможно .Мутный или непрозрачный гранулят рассеивает ИК-излучение, что приводит к искажению базовой линии и некачественным, шумным спектрам.Прозрачность достигается за счет тонкого измельчения и высокого давления.
Пошаговый протокол подготовки
Для получения высококачественного и воспроизводимого спектра очень важно следовать точному методу.Каждый шаг направлен на устранение потенциального источника ошибок.
Шаг 1: Подготовьте материалы
Прежде чем приступить к работе, убедитесь, что образец и KBr абсолютно сухими .KBr гигроскопичен (он легко поглощает влагу из воздуха), и любая вода будет создавать большие, широкие пики поглощения в спектре, потенциально заслоняя важные пики образца.
Стандартной практикой является осторожное нагревание KBr в печи и хранение его в сушильном шкафу.
Шаг 2: Измерьте образец и связующее вещество
Концентрация образца в KBr имеет решающее значение.Типичное соотношение составляет 0,2% - 1% образца по весу .
Слишком большое количество образца приведет к образованию темных, непрозрачных гранул и слишком интенсивных пиков поглощения (\"bottoming out\").Слишком малое количество образца приведет к получению спектра со слабым сигналом и плохим соотношением сигнал/шум.Для точности используйте аналитические весы.
Шаг 3: Измельчите смесь до состояния мелкого порошка
Соедините взвешенный образец и KBr в агатовой ступке и пестике.Тщательно растирайте смесь в течение нескольких минут, пока она не превратится в мелкий однородный порошок с консистенцией, напоминающей муку .
Этот шаг необходим для уменьшения размера частиц, что минимизирует рассеяние света (проблема, известная как эффект Кристиансена) и обеспечивает равномерное распределение образца по матрице KBr.
Шаг 4: Загрузка матрицы для гранул
Гильза для дробинок состоит из ствола, основания и двух полированных наковален (или болтов).Осторожно засыпьте пороховую смесь в ствол, добиваясь равномерного слоя.Слегка постучите по матрице, чтобы порох осел.
Некоторые методы предполагают сборку штампа с одной наковальней, добавление порошка, а затем установку второй наковальни сверху.
Шаг 5: Приложите давление
Поместите загруженную матрицу в гидравлический пресс.Многие протоколы рекомендуют подключать вакуумную линию к матрице во время прессования для удаления воздуха или остаточной влаги, что помогает создать более чистые гранулы.
Нагнетайте давление медленно, обычно до 8-10 тонн и удерживайте в течение нескольких минут.Под действием этого огромного давления KBr пластично растекается и сплавляется в твердый, похожий на стекло диск, удерживая образец в своей кристаллической решетке.
Шаг 6: Выброс и осмотр пульки
Осторожно сбросьте давление и разберите матрицу, чтобы извлечь готовую гранулу.Хорошая гранула будет тонкой, полупрозрачной или прозрачной, без трещин и мутных участков.Теперь она готова к помещению в держатель образца спектрометра для анализа.
Понимание распространенных ошибок
Чтобы получить идеальную гранулу, необходимо избежать нескольких распространенных ошибок, которые могут испортить ваши спектральные данные.
Проблема влажности
Как уже говорилось, вода является сильным ИК-поглотителем.Если ваш KBr, образец или лабораторная среда влажные, конечный спектр будет загрязнен большими, широкими пиками растяжения O-H около 3400 см-¹ и пиком изгиба H-O-H около 1640 см-¹.Всегда используйте сухие материалы.
Эффект Кристиансена
Если гранула выглядит мутной, а спектральная базовая линия искажена (часто выглядит как волнистая или перекошенная производная), скорее всего, вы наблюдаете эффект Кристиансена.Он возникает из-за рассеяния света на слишком крупных частицах.Единственное решение - переделать гранулу, обеспечив более тонкий помол смеси.
Неправильная концентрация образца
Если все пики имеют плоскую вершину и пропускание 0%, образец слишком концентрирован.Если ваши пики едва различимы на фоне базового шума, ваш образец слишком разбавлен.Точное взвешивание - ключ к тому, чтобы избежать этого.
Правильный выбор для достижения вашей цели
Уровень строгости, который вы применяете, зависит от того, что вам нужно от данных.
- Если ваша основная цель - быстрая качественная идентификация: Вы можете отдать предпочтение скорости, но убедитесь, что гранулы достаточно чистые, чтобы получить чистый, узнаваемый спектральный отпечаток, не содержащий значительного загрязнения влагой.
- Если ваша основная цель - количественный анализ: Вы должны быть очень скрупулезны.Используйте аналитические весы, поддерживайте постоянное соотношение образца и связующего вещества и оказывайте одинаковое давление в течение одинакового времени для всех образцов и стандартов, чтобы обеспечить воспроизводимость.
- Если вы пытаетесь устранить неполадки, связанные с плохим спектром: Наиболее вероятными виновниками являются загрязнение влагой или недостаточная шлифовка.Всегда проверяйте эти две проблемы в первую очередь, прежде чем исследовать другие инструментальные факторы.
В конечном счете, освоение техники работы с гранулами KBr заключается в контроле переменных для получения однородной матрицы образца, невидимой для спектрометра.
Сводная таблица:
| Шаг | Ключевое действие | Цель |
|---|---|---|
| 1 | Сухие материалы (KBr, образец) | Предотвратите вмешательство влаги в спектр |
| 2 | Измерьте образец и KBr (соотношение 0,2-1%). | Обеспечьте оптимальную концентрацию для получения четких пиков |
| 3 | Измельчите смесь до состояния мелкого порошка | Минимизация рассеивания света и обеспечение однородности |
| 4 | Загрузите порошок в пресс-форму для гранул | Подготовка к равномерному сжатию |
| 5 | Применяйте высокое давление (8-10 тонн) с вакуумом | Сформируйте прозрачную, твердую гранулу |
| 6 | Извлеките и проверьте гранулу | Проверьте качество перед ИК-Фурье анализом |
Повысьте качество ИК-Фурье анализа в вашей лаборатории с помощью надежных лабораторных прессов KINTEK! Наши автоматические лабораторные прессы, изостатические прессы и лабораторные прессы с подогревом обеспечивают точную, воспроизводимую подготовку гранул для получения точных результатов.Независимо от того, занимаетесь ли вы исследованиями, контролем качества или тестированием материалов, оборудование KINTEK поможет вам избежать таких распространенных ошибок, как загрязнение влагой и плохое измельчение. Свяжитесь с нами сегодня чтобы обсудить, как наши решения могут упростить подготовку проб и повысить эффективность работы вашей лаборатории!
