Чтобы создать гранулу KBr с помощью гидравлического пресса, сначала необходимо приготовить однородную смесь из тонко измельченного образца и сухого порошка бромида калия (KBr).Эта смесь загружается в матрицу для гранул, которая затем помещается в пресс.Вы нагнетаете давление, нажимая на рукоятку, пока встроенный манометр не достигнет заданного усилия, держите пару минут, а затем осторожно ослабляете давление, чтобы извлечь готовую гранулу.
Механическая работа пресса проста.Настоящий вызов - и ключ к получению прозрачных, высококачественных гранул, пригодных для спектроскопического анализа, - заключается в тщательной подготовке образца и абсолютном удалении влаги до того, как будет приложено давление.
Основа:Подготовка к получению безупречной гранулы
Высококачественные гранулы KBr прозрачны и не имеют изъянов.Эта прозрачность достигается не на прессе, а в ходе тщательной предварительной подготовки.Плохая подготовка - главная причина мутных, потрескавшихся или бесполезных гранул.
Враг прозрачности:Устранение влаги
Влажность - самое большое препятствие для получения хорошего гранулята KBr, так как вода сильно поглощает инфракрасный свет (ИК) и затемняет спектр вашего образца.
Сам порошок KBr гигроскопичен то есть он легко поглощает влагу из воздуха.Всегда используйте KBr спектроскопического качества и храните его в сушильном шкафу или в сушильной камере.
Перед началом работы слегка нагрейте компоненты набора матриц для прессования гранул (наковальни и корпус матрицы), чтобы удалить всю поверхностную влагу.Перед прессованием убедитесь, что все компоненты, включая порошок, имеют одинаковую температуру.
Достижение однородности:Перемешивание образца
Задача состоит в том, чтобы равномерно распределить небольшое количество образца в матрице KBr.
Для начала воспользуйтесь агатовый пестик и ступку для измельчения небольшого количества твердого образца в мелкий порошок.Агат предпочтительнее из-за его гладкой, непористой поверхности, которая минимизирует загрязнение.
Затем добавьте в ступку сухой порошок KBr. Не измельчайте KBr так как это может повредить его кристаллическую структуру и ввести влагу.Вместо этого аккуратно смешайте и перемешайте порошок образца с KBr до получения однородной смеси.Хорошее соотношение обычно составляет 1-2 % образца к 98-99 % KBr.
Загрузка набора матриц
Аккуратно соберите матрицу для гранул.Насыпьте столько смеси KBr с образцом, чтобы образовался тонкий, ровный слой, едва покрывающий поверхность нижней наковальни.Слишком большое количество порошка приведет к образованию слишком толстого гранулята, что приведет к плохому пропусканию света и неточным результатам.
Некоторые наборы матриц предназначены для подключения к вакуумному насосу во время прессования, что помогает удалить застрявший воздух и улучшить качество гранул.Если вы используете такой насос, убедитесь, что все уплотнения установлены правильно.
Управление гидравлическим прессом
При правильной загрузке матрицы механический процесс прост.Пресс просто обеспечивает усилие, необходимое для сплавления порошка KBr в твердый, похожий на стекло диск.
Закрепление матрицы и прикладывание давления
Поместите собранную матрицу для гранул в центр пресса.Зафиксируйте ее, затянув все стопорные ручки или пластины.
Начните вращать рукоятку пресса, чтобы приложить усилие.Следите за встроенным манометром.Усилие 10 тонн обычно достаточно для стандартного штампа диаметром 13 мм.Это означает, что давление составляет примерно 8 000 - 10 000 фунтов на квадратный дюйм, что является силой, необходимой для того, чтобы кристаллы KBr растекались и сплавлялись.
Период выдержки
Как только вы достигнете заданного давления, прекратите вращение крана. Удерживайте давление в течение одной-двух минут. Этот период ожидания очень важен, так как позволяет материалу KBr осесть, устраняя пустоты и формируя однородный прозрачный диск.
Сброс давления и извлечение
Медленно и осторожно откройте клапан сброса давления.Слишком быстрый сброс давления может привести к растрескиванию гранул.
Как только давление будет полностью сброшено, снимите набор матриц с пресса.Аккуратно разберите матрицу в соответствии с инструкцией, чтобы извлечь готовую пульку.Она должна выглядеть прозрачной и стеклянной.
Распространенные ловушки, которых следует избегать
Проблемы с изготовлением гранул почти всегда приводят к проблемам с влажностью или пробоподготовкой.
Проблема мутных гранул
Мутные или непрозрачные гранулы - самая распространенная неисправность.Причиной этого почти всегда является влажность .Чтобы исправить ситуацию, убедитесь, что порошок KBr сухой и что вы предварительно нагрели набор штампов, чтобы удалить всю остаточную воду.
Трещины и хрупкость
Гранулы, которые трескаются при извлечении, часто являются результатом слишком быстрого сброса давления .Они также могут быть вызваны приложением чрезмерного усилия, выходящего за пределы рекомендуемого диапазона, или слишком высокой концентрацией материала образца, которая разрушает матрицу KBr.
Спектрально непрозрачные гранулы
Если конечный спектр показывает полное поглощение (т.е. свет не проходит), значит, гранулы слишком толстые.Это простая проблема, связанная с использования слишком большого количества порошка .Помните, что смеси достаточно для образования очень тонкой, полупрозрачной пленки.
Правильный выбор для достижения цели
Ваш окончательный подход должен определяться вашими аналитическими потребностями.
- Если вы уделяете основное внимание точности анализа: Непременным условием является абсолютный контроль влажности.Используйте осушитель для KBr и всегда предварительно нагревайте набор штампов.
- Если вы уделяете основное внимание повторяемости: Стандартизируйте весь процесс, от массы используемого порошка до точного давления и времени выдержки.
- Если ваша главная задача - избежать растрескивания гранул: Овладейте искусством медленно и последовательно сбрасывать давление в гидравлическом прессе.
Овладение этой техникой превратит пробоподготовку из досадной мелочи в надежный краеугольный камень вашего спектроскопического анализа.
Сводная таблица:
| Шаг | Ключевое действие | Цель |
|---|---|---|
| Подготовка | Высушите KBr и образец; аккуратно перемешайте с помощью агатовой ступки. | Устраните влагу для обеспечения прозрачности |
| Загрузка | Добавьте тонкий слой в матрицу; обеспечьте однородность | Не допускайте образования толстых, непрозрачных гранул |
| Прессование | Приложите усилие в 10 тонн; удерживайте в течение 1-2 минут | Сплавьте KBr в твердый прозрачный диск |
| Экстракция | Медленно сбрасывайте давление; аккуратно разбирайте фильеру | Избегайте растрескивания и обеспечивайте целостность гранул |
Готовы ли вы усовершенствовать процесс подготовки проб в вашей лаборатории с помощью надежных гидравлических прессов? Компания KINTEK специализируется на производстве лабораторных прессов, включая автоматические, изостатические и подогреваемые прессы, разработанные для удовлетворения точных потребностей лабораторий в таких областях, как создание гранул KBr.Наше оборудование обеспечивает постоянный контроль давления и долговечность, помогая вам с легкостью добиваться точных результатов FTIR. Свяжитесь с нами сегодня чтобы обсудить, как наши решения могут оптимизировать ваш рабочий процесс и улучшить аналитические результаты!
