Для изготовления таблетки из KBr для анализа методом ИК-Фурье необходимо измельчить примерно 1–2 мг образца с 200–250 мг порошка бромида калия (KBr) для получения однородной смеси. Затем эта смесь загружается в набор матриц и сжимается под давлением 8 000–10 000 фунтов на квадратный дюйм для получения прозрачного диска, пригодного для спектроскопического анализа.
Основной вывод: Успех таблетки из KBr зависит от разбавления образца в инфракрасно-прозрачной среде (KBr) в соотношении примерно 1:100. Высококачественная таблетка должна быть механически стабильной и оптически прозрачной; мутная или непрозрачная таблетка будет рассеивать свет и ухудшать качество сигнала.
Этап 1: Подготовка и очистка
Дезактивация оборудования
Перед работой с любыми химическими веществами тщательно очистите набор матриц, пестик и ступку. Используйте подходящий растворитель, а затем деионизированную воду для удаления любых предыдущих остатков.
Сушка инструментов
После очистки убедитесь, что все инструменты полностью высохли. Поместите оборудование в теплую духовку для испарения остаточной влаги. Это критически важно, поскольку влага является основным загрязнителем при анализе KBr.
Выбор ступки
Настоятельно рекомендуется использовать агатовый пестик и ступку. Их твердость предотвращает загрязнение материалом самой ступки, а гладкая поверхность минимизирует потери образца во время измельчения.
Этап 2: Измельчение и смешивание
Измельчение образца
Начните с измельчения небольшого количества порошка образца (обычно 1–2 мг для стандартной таблетки диаметром 1/2 дюйма) в ступке. Образец должен быть измельчен до мелкого размера частиц, чтобы предотвратить рассеяние света.
Добавление матрицы (KBr)
Добавьте примерно 200–250 мг порошка KBr в ступку. Это обеспечивает идеальное соотношение разбавления примерно 1 часть образца к 100 частям KBr.
Создание смеси
Кратковременно измельчите KBr и образец вместе, чтобы обеспечить их равномерное смешивание. Не измельчайте слишком долго на этом этапе; чрезмерное измельчение увеличивает площадь поверхности KBr, что ускоряет поглощение влаги из воздуха.
Контроль окружающей среды
Поскольку KBr гигроскопичен (поглощает воду), этот процесс смешивания в идеале следует проводить в перчаточном боксе. Это минимизирует фоновый шум, вызванный атмосферным водяным паром, в конечном спектре.
Этап 3: Прессование таблетки
Загрузка матрицы
Соберите матрицу, поместив гильзу на основание. Перенесите смесь KBr/образца в полость матрицы и поместите плунжер поверх порошка.
Приложение давления
Поместите сборку матрицы в гидравлический пресс. Приложите силу, которая создает давление примерно 8 000–10 000 фунтов на квадратный дюйм (55–69 МПа).
Формирование диска
Поддерживайте давление, чтобы KBr мог течь и сплавляться в твердый диск. Равномерное усилие создает таблетку толщиной примерно 2 мм, прозрачную для инфракрасного света.
Извлечение таблетки
Сбросьте давление и снимите основание. Переверните гильзу матрицы, поместите кольцо для извлечения сверху и используйте пресс, чтобы аккуратно вытолкнуть готовую таблетку из гильзы.
Распространенные ошибки, которых следует избегать
Проблема влаги
KBr легко поглощает влагу из воздуха, что приводит к появлению широких пиков воды в вашем ИК-Фурье спектре. Вакуумная матрица может помочь, но подготовка образца в контролируемой атмосфере (перчаточный бокс) гораздо эффективнее, чем просто вакуумное прессование.
Непрозрачность таблетки
Конечная таблетка должна выглядеть прозрачной. Если таблетка непрозрачна или мутна, это обычно указывает на то, что размер частиц был недостаточно измельчен, образец слишком концентрирован или таблетка слишком толстая.
Сравнение с ATR
Хотя метод полного внешнего отражения (ATR) является более современным и доминирующим, таблетки из KBr — это классический метод, который обеспечивает отличные данные пропускания. Однако подготовка KBr более трудоемка и чувствительна к технике оператора по сравнению с ATR.
Выбор правильного решения для вашей цели
Чтобы обеспечить наилучшие спектральные данные, скорректируйте свой подход в зависимости от ваших конкретных требований:
- Если ваш основной фокус — чистота спектра: Используйте перчаточный бокс для всех этапов смешивания и загрузки, чтобы исключить помехи от атмосферной влаги.
- Если ваш основной фокус — прозрачность таблетки: Убедитесь, что вы строго соблюдаете соотношение 1:100; если таблетка мутная, уменьшите количество образца или повторно измельчите смесь, чтобы уменьшить размер частиц.
Освоение техники изготовления таблеток из KBr требует баланса между тщательным смешиванием и скоростью, чтобы минимизировать поглощение влаги.
Сводная таблица:
| Этап | Ключевой шаг | Параметры/Требования |
|---|---|---|
| 1. Подготовка | Очистка инструментов | Использовать агатовую ступку/пестик; сушить в теплой духовке |
| 2. Смешивание | Соотношение образца к KBr | 1-2 мг образца : 200-250 мг KBr (примерно 1:100) |
| 3. Измельчение | Размер частиц | Измельчить до мелкого порошка; избегать чрезмерного измельчения, чтобы предотвратить попадание влаги |
| 4. Прессование | Приложенное давление | 8 000 – 10 000 фунтов на квадратный дюйм (55–69 МПа) |
| 5. Качество | Оптическая прозрачность | Диск должен быть прозрачным; избегать мутных/непрозрачных таблеток |
Достигните безупречных спектроскопических результатов с KINTEK
Последовательность — отличительная черта высококачественных исследований. В KINTEK мы специализируемся на комплексных решениях для лабораторного прессования, разработанных для устранения таких переменных, как загрязнение влагой и неравномерное давление. От ручных и автоматических прессов до моделей с подогревом и совместимых с перчаточными боксами наше оборудование позволяет исследователям аккумуляторов и материаловедам каждый раз получать идеальные таблетки из KBr.
Готовы повысить точность вашей лаборатории с помощью наших прессов холодного и горячего изостатического прессования? Свяжитесь с нами сегодня, чтобы найти идеальное решение для прессования!
Связанные товары
- Лабораторный гидравлический пресс 2T Lab Pellet Press для KBR FTIR
- Автоматический лабораторный гидравлический пресс для прессования гранул XRF и KBR
- Лабораторный гидравлический пресс для гранул для XRF KBR FTIR лабораторный пресс
- Лабораторный гидравлический пресс Лабораторный пресс для гранул Пресс для батареек
- XRF KBR пластиковое кольцо лаборатория порошок прессформы для FTIR
Люди также спрашивают
- Как гидравлические прессы используются в спектроскопии и определении состава? Повышение точности анализа ИК-Фурье и РФА
- Почему однородность образца имеет решающее значение при использовании лабораторного гидравлического пресса для получения таблеток гуминовой кислоты в бромиде калия? Обеспечение точности ИК-Фурье
- В каких лабораториях применяются гидравлические прессы?Повышение точности при подготовке и испытании образцов
- Как лабораторный гидравлический пресс используется при ИК-Фурье характеризации наночастиц сульфида меди?
- Каковы преимущества уменьшенных физических усилий и требований к пространству в гидравлических мини-прессах? Повышение эффективности и гибкости лаборатории
